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DOSAGE DU FER

Nous connaissons dans notre entourage un technicien chimiste, Brice Thévenin, travaillant dans un laboratoire qui contrôle la qualité de production. Celui-ci, lorsqu’il a apprit que nous travaillions sur la spiruline, s’est proposé de contribuer en réalisant le dosage du fer contenu dans la micro-algue par la méthode de l’absorption atomique.

 

Le but est alors de calculer l’absorbance A d’une solution de spiruline, c’est à dire la proportion de lumière absorbée par la solution à une longueur d’onde λ donnée. Pour cela il a utilisé un spectrophotomètre d’absorption atomique dont le principe est le suivant :

 

​​

A partir d’une lampe, un rayon lumineux suit un parcours pendant lequel il traverse des lentilles, une flamme puis un monochromateur qui est un assemblage de réseaux et fentes, avant d’arriver au détecteur. Le détecteur analyse alors l’intensité lumineuse qui lui parvient, le logiciel calcule la valeur de l’absorbance et la convertit en concentration selon l’équation de la forme A=f(C) grâce à l’étalonnage préalable de l’appareil.

 

Pour que le logiciel calcule la valeur de l’absorbance il faut que le rayon lumineux rencontre la solution de spiruline, c’est alors le rôle du brûleur et du nébuliseur :

 

         L’échantillon liquide est absorbé par un tuyau, puis après être passé dans le nébuliseur, il ressort sous forme de très fines gouttelettes. Dans le brûleur ces gouttelettes sont mélangées avec des gaz purs (qui ne faussent donc pas les résultats). Lorsque le rayon lumineux traverse les flammes, une partie de l’intensité lumineuse d’origine est absorbée, c’est pourquoi nous obtenons I, qui arrivera par la suite jusqu’au détecteur.

 

         Cependant, avant de réaliser l’analyse il faut utiliser une lampe spécifique au fer, régler la longueur d’onde de travail à 248,3 nm. Ensuite il faut mettre en solution la spiruline, pour cela il a réalisé le protocole suivant :

 

Dans un bêcher il a mélangé 0,56g de spiruline, 20mL d’acide chlorhydrique concentré (HCl) et 2mL d’eau oxygénée concentrée (H2O2). Il a déposé un verre de montre sur le bêcher et l’a mis sur une plaque chauffante (200°C) jusqu’à aller à sec. Ensuite il a remis en solution les résidus avec 50mL d’eau déminéralisée et 5 mL d’acide chlorhydrique concentré (HCl). Avant de mettre la solution dans une fiole, il l’a filtré car la mise en solution n’a pas été complète. Le filtre a été calciné 30min à 450 °C et 1h à 750°C pour oxyder toutes les matières organiques. Les résidus suite à la calcination sont en très faible quantité et sont mis en solution avec 1mL d’acide chlorhydrique (HCl). Ces résidus ont été ajoutés à la fiole puis il a ajouté de l’eau déminéralisée pour atteindre 100mL.

 

Après l’analyse il a obtenu les résultats suivants :

 

Libellé

Masse pesée

Volume
de la fiolle

Résultats

 

(en g)

(en mL)

Fe (en mg.L-1)

Fe (en mg.g-1)

Spiruline

0,56

100

2,18

0,39

 

Cette expérience a alors permis de mettre en évidence la présence de fer dans la spiruline bien que le résultat trouvé ne soit pas celui attendu : la spiruline contient normalement 1,8 mg.g-1 or nous en obtenons ici 4,5 fois moins. Cet écart peut être dû à une mise en solution incomplète du fer dans la spiruline, il serait alors nécessaire d’améliorer le protocole, mais le temps manquait pour réaliser plusieurs essais.

 

          Bien entendu nous n’avons pas pu être présents lors de l’expérience. Cependant nous sommes contents que notre sujet ait pu intéresser des personnes de notre entourage. Et cette aide de Brice Thévenin nous a permit d’acquérir de nouvelles connaissances en chimie : le principe de l’absorption atomique. Un grand merci à lui !

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